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【CAS NO.】16830-15-2

積雪草總甙的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

本品為傘形科植物積雪草Centella asiatica(L.)Url中提取的總甙。

本品在水、乙醇中易溶,在與乙醚、氯仿中不溶。

2、取本品和積雪草甙、羥基積雪草甙對(duì)照品,分別加乙醇制成每1ml各含10mg的溶液,作為供試品溶液和對(duì)照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ Ｂ)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上,以正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐－硫酸－無水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)藍(lán)褐色斑點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置于50ml具塞試管中,各加水至5ml,精密加入銅試液5ml搖勻,置沸水浴中加熱15分鐘,取出,冷卻,加入硫酸液(0.5mol/L)5ml,置冰浴中充分振搖,使氧化亞銅沉淀完全溶解,分別用硫代硫酸鈉液(0.005mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1～2滴,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,另取水5ml按同法操作,作為空白,以兩者滴定ml數(shù)的差數(shù)作為縱坐標(biāo),糖的mg數(shù)作為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品0.1g,精密稱定,加10％稀硫酸液10ml溶解后,置雙層石棉板上直火加熱回流,煮沸1小時(shí),冷卻,用20％氫氧化鈉溶液中和后,移置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取濾液5ml置50ml有塞試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下自“精密加入銅試液5ml”起同法操作。另取本品0.1g,置250ml量瓶中,按本法自“加水稀釋至刻度”起同法操作,取兩者滴定ml數(shù)的差數(shù),自標(biāo)準(zhǔn)曲線讀取相當(dāng)于糖的mg數(shù),除以0.5468,得總甙mg數(shù),計(jì)算,即得。

按干燥品計(jì)算,含總甙以積雪草甙計(jì),不得少于60.0％。

銅試液 稱取碳酸鈉、酒石酸鉀鈉各25g,加水500ml溶解。另取硫酸銅7.5g,加水75ml溶解,在不斷攪拌下加入上述溶液中,再加碳酸氫鈉20g,攪拌使溶解,然后加入碘化鉀5g,待溶解后濾過,置1000ml量瓶中,加入碘酸鉀溶液(0.1mol/L)150ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。