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張紅(女士)
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晉城醋酸 鈉質(zhì)量穩(wěn)定可靠
將含量15%的醋酸 溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿 。中和至ph值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿?nbsp; 鈉水溶液。加熱濃縮至27°bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:
2.用250ml水稀釋1kg醋酸 ,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點(diǎn),可取已中和溶液5ml,加水稀釋至20ml,再加入幾滴酚酞指示劑 ,若溶液無(wú)色,可滴加0.1mol/l氫氧化鈉。若滴加至1~2ml時(shí),溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)為中和已達(dá)終點(diǎn)。可根據(jù)上述試驗(yàn)所用氫氧化鈉的量,來(lái)計(jì)算對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。
將上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸 鈉成品。
3.工業(yè)上用乙酸 鈣和硫酸 鈉以及少量的氫氧化鈉反應(yīng),然后將濾液蒸發(fā)至干,殘留物用水重結(jié)晶,得到三水醋酸 鈉工業(yè)品。
工業(yè)三水醋酸 鈉含氯 離子、硫酸 根及可被高錳酸 鉀 氧化的雜質(zhì),可用下法純化。
取500g工業(yè)三水醋酸 鈉溶于300ml熱水中,趁熱過濾。將此濾液于65~70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸 鈉。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250~300ml熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿 性。然后再加入80~100ml2.5%高錳酸 鉀 溶液,放置30~45min。高錳酸 鉀 溶液顏色應(yīng)保持不變,如有變化,應(yīng)再補(bǔ)加少量高錳酸 鉀 溶液。煮沸此溶液以破壞過剩的高錳酸 鉀 ,濾去析出的二氧化錳,在65~70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸 鈉結(jié)晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
4.常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60~70℃蒸發(fā)至相對(duì)密度為1.27~1.28,冷卻結(jié)晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸 鈉溶液)至呈明顯堿 性反應(yīng),然后加入2.5%的高錳酸 鉀 溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65~70℃蒸發(fā)至相對(duì)密度為1.24,冷卻后即析出ch3coona.3h2o,吸濾后于室溫下干燥即可。
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